[解决方案]二极管阵列检测器辅助检测食品中苯甲酸和山梨酸

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摘要

  本文采用配有二极管阵列检测器的液相色谱进行食品中的苯甲酸和山梨酸检测,通过二极管阵列检测器采集到的光谱图进行定性确证,增加检测结果的可靠性,消除假阳性结果。

关键词苯甲酸 山梨酸 二极管阵列检测器

前言

  防腐剂的检测是食品中最为常见的检测之一,食品中苯甲酸和山梨酸的检测通常使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪,在230nm处进行检测。在实际检测中,由于食品样品种类繁多,基质复杂,干扰物质多,使用紫外检测器仅靠保留时间判断往往出现假阳性结果,无法准确定性。本文采用二极管阵列检测器,通过光谱图的比较,排除假阳性结果,得到真实可靠的检测结果。

实验部分

1.仪器与试剂

  i-Series LC-2030液相色谱系统

  试剂:甲醇,HPLC级;纯水,Milli-Q超纯水仪制备得到;醋酸铵,优级纯;所有试剂和样品需用0.22um滤膜过滤。

2.分析条件

  色谱柱:GL Inertsil ODS-SP,4.6×250mm,5um

  流动相:0.02mol/L 乙酸铵溶液/甲醇=93/7(v/v)

  流速:1.0mL/min

  柱温:35℃

  检测:190-400nm

  进样体积:10uL

3.样品前处理

  分别取腐竹、酱菜样品约5.0g,放入小烧杯中,加水,微沸10min,冷却,转入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,调pH至约7.0,经0.22um滤膜过滤。

结果与讨论

1.苯甲酸、山梨酸标准品

  用流动相配置含苯甲酸和山梨酸40mg/L的标准样品,进样10uL,所得色谱图如图1,苯甲酸和山梨酸的光谱图如图2和图3

  取浓度为40mg/L的标准样品重复进样7次,得到重现性结果如表1,由结果可知,保留时间与峰面积都具有很好的重现性。分别配置浓度为1.0,5.0,10,40,100mg/L的混合标样,外标法制作标准曲线,结果苯甲酸的校准曲线为C=3.09*10^-5A-0.100,线性回归系数R0.9997,山梨酸的校准曲线为C=1.59*10^-5A-0.033,线性回归系数为0.9996,线性关系良好。

  取空白酱菜样品,添加20mg/L标准样品,考察回收率。实验结果如图4,苯甲酸回收率为93%,山梨酸回收率为87%,回收率良好。

2.腐竹样品

  取腐竹提取样品,进样10uL,所得结果如图5

  从色谱图上可知,在苯甲酸保留时间附近有一峰,该峰的光谱图如图6,与苯甲酸标准光谱图计算谱图相似度,相似系数为0.639。从光谱图的形状、最大吸收波长和谱图相似系数都可判断,该峰不是苯甲酸,应为杂峰。

3.酱菜样品

  取酱菜提取样品,进样10uL,所得结果如图7

  从色谱图上可知,在山梨酸保留时间一致处检测到一色谱峰,该峰的光谱图如图8,与山梨酸标准光谱图计算谱图相似度,相似系数为0.998。由保留时间额光谱相似性双重标准,可以确定该峰为山梨酸。由外表校准曲线定量计算,可知该酱菜样品中山梨酸含量为267mg/kg

结论:

  以上实验结果可知,通过二极管阵列检测器采集到光谱图,与标准光谱图进行比较,可以有效的排除假阳性结果,增加液相色谱的定性能力,保证检测结果的可靠性。

2020年6月28日 14:04