[解决方案]红外光谱法测定水中油类物质——IR Affinity-1S

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摘要:

    环境水中的石油类污染物含量是反映水质的指标之一。本文采用傅里叶变换红外光谱仪选择三波长法定量测试水中油类含量,样品测试方便,测定结果准确。本文参照“GB/T 16488-1996水质 石油类和动植物油的测定红外光度法”选择三波长红外光谱法测定地表水,测定结果准确,避免了使用“标准油”。

原理:

    用四氯化碳萃取水中的油类物质的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。

实验条件:

   分辨率:4cm-1

    扫描次数:20

    变迹法:Happ-Genzel

    检测器:DLATGS(氘代L-丙氨酸硫酸三甘肽)

    扫描范围:2400-3600cm-1

    测定方式:吸光度

仪器配置:

    IR Affinity-1S

    10 cm石英比色皿

样品前处理:

    用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后,倒入分液漏斗中,加入20g氯化钠,充分振荡萃取2min静置分层,将萃取液经10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入50ml容量瓶内。用20ml的四氯化碳重复萃取一次,再取10ml四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗,将三次萃取液一并移入容量瓶中,用四氯化碳定容至标线,并摇匀。

测定结果:

1.校正系数测定

    以四氯化碳为溶剂,分别配置100mg/l正十六烷、100mg/l姥鲛烷和400mg/l甲苯溶液。用四氯化碳作参比溶液,分别测量正十六烷、姥鲛烷和甲苯溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030(谱图如图1所示)。利用下述公式联立求解后,可分别得到相应的校正系数X、Y、Z和F。

式中:

    c——萃取溶剂中化合物的含量,mg/l;

    A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度;

    X、Y、Z——与各种C-H键吸光度相对应的系数;

    F-脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。

    经过计算得到校正系数X、Y、Z和F分别为104.46、268.46、1502.52和103.22。

2.样品测定

    以四氯化碳作参比溶液,进行光谱扫描。于3300cm-1和2600cm-1之间作基线,在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量吸光度值,计算总萃取物的含量。计算结果如下表:

样品名 测定值(mg/l) 参考值(mg/l)
样品1 51.08 50.00
样品2 6.26 6.40
样品3 108.51 100.00
样品4 3.01 3.20

 

总结

    使用红外光谱法测定地表水中的油类物质,可以避免样品中特性基团的化合物的相对含量发生变化而引起测定的误差,根据国标中公式计算得到的结果与参考值接近,满足环境检测的要求,是测定油类物质理想的方法。

2020年6月23日 16:50